场发射透射电子显微镜（Field Emission Transmission Electron Microscope，FE-TEM）是一种利用高能电子束作为照明源，通过电磁透镜将穿过样品的电子（透射电子）聚焦成像的电子光学仪器。

发展历史

理论奠基

• 1662年：皮埃尔·德·费马提出了光在传播时光程取最短原理。
• 1744-1748年：皮埃尔·路易·莫佩尔蒂提出了力学中质点运动的最小作用量原理。
• 1831年：哈密顿注意到几何光学中的费马原理和力学中的莫佩尔蒂最小作用原理在数学形式上的相似性。
• 1834年：乔治·比德尔·艾里在用天文望远镜观察天体时，发现了光的衍射现象，并提出艾里斑对分辨率限制的概念。
• 1858年：尤利乌斯·普吕克认识到磁场可使阴极射线弯曲。
• 1897年：费迪南德·布劳恩利用这一效应制造了阴极射线示波器。
• 1907年：斯托梅发表关于极光的论文，得出旋转对称磁场中电子轨迹的普遍方程。
• 1921年：比吉为解决示波器电子束管中的细电子束问题，电子光学诞生。
• 1924年：路易·维克多·德布罗意提出波粒二象性假说，电子波动性理论提出。
• 1926年：德国科学家布许发表磁透镜方面的理论研究论文。
• 1927年：戴维森和革末，汤姆森和里德两个研究组分别独立进行电子衍射实验，证明电子具有波动性，电子显微镜概念提出。

技术突破

• 1932年：科诺尔和鲁什卡首次使用“电子显微镜”这一名称，并实现电子透镜成像，获得电子图像。鲁什卡因此获得1986年诺贝尔物理学奖。
• 1936年：第一台商用透射电子显微镜（TEM）由大都会维克斯EMI在英国建造。

现代发展

• 20世纪90年代以来：场发射扫描电子显微镜在材料科学等领域得到广泛应用。场发射枪的亮度提高，电子束能量分散度窄，分辨率大幅提升。
• 2016年：生物岛实验室徐涛院士、孙飞研究员联合中国科学院生物物理所启动透射电镜研究，并于2020年组建完整的透射电镜研制工程技术团队。
• 2020年：在国家自然科学基金委、科技部、广东省科技厅、广州市科技局的支持下，透射电镜核心关键部件相继研制成功。

• 2024年1月20日：中国首台国产商业场发射透射电子显微镜TH-F120在广州市黄埔区正式发布，打破了国外技术垄断。

工作原理

场发射透射电子显微镜通过高能电子束与样品相互作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或相位等多种信息的电子束。这些电子束经过物镜、中间镜和投影镜的聚焦放大，最终在荧光屏或记录系统上形成图像。

系统结构

电子光学系统

电子光学系统是透射电镜的主体，包括照明系统、样品室、成像放大系统和观察系统。

照明系统

• 电子枪：提供稳定度高、强度大、束斑小的电子束。电子枪发射类型包括热发射和冷场发射，阴极材料有W(100)、LaB6等。
• 聚光镜：提高照明效率，将电子束会聚于样品上，控制照明强度和孔径角。聚光镜有单聚光镜和双聚光镜两种。

样品室

• 位置：位于聚光镜之下，物镜之上。
• 功能：承载并移动样品，主要结构包括样品台、样品移动控制杆、冷阱及样品转换装置。

成像系统

• 物镜：直接放大样品中的细微结构，关键部件是极靴。
• 中间镜和投影镜：进一步放大物镜形成的像，最终形成图像。中间镜是弱磁透镜，投影镜是强磁透镜。

观察与记录系统

• 功能：用于结构观察和图像记录，带有样品信息的电子在荧光屏上显示成图像。
• 记录装置：包括CCD自动摄影和照相装置人工摄影两种形式。

真空系统

• 组成：机械泵、油扩散泵、真空管道、真空阀门和检测系统。
• 功能：保证高压在高真空状态下工作，防止镜筒内腔侵入空气。

电气控制系统

• 组成：高压电源、透镜电源、偏转线圈电源、真空系统电源、照相系统电源和安全保护电路。
• 功能：提供稳定的电源，满足电子枪和透镜的工作需要。

附加配件系统

• 调校系统：包括消像散器、束取向调整器及合轴、样品台、光阑等。
• 消像散器：消除电磁透镜因材料、加工、污染等因素造成的像散。
• 束取向调整器及合轴：调整电子束的运行方向，保证电子枪、各级透镜与荧光屏中心的轴线重合。
• 样品台：承载样品，使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择所需的样品区域或位相。

• 光阑：遮挡发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。

性能指标

主要技术指标

以下列举部分型号透射电镜的主要技术指标：

场发射电子枪的主要性能和工作参数

设备型号与功能

TH-F120

• 功能：观察材料样品中的原子排列结构、细胞组织样品的精细超微结构、病毒和生物大分子复合体的精细结构。
• 性能参数：
  • 拥有中国自主研制的高亮度场发射电子枪，亮度更高，发射稳定性和相干性更优。
  • 匹配自主研制的电磁透镜系统，提供更佳的图像衬度和分辨率。
  • 中国自主研制的高稳定性低纹波高压电源，实现高压自动控制。
  • 标配自主研制的高像素CMOS相机，在低电子剂量的工况下仍可呈现样品细节。

FEI Titan Krios

• 功能：用于生物大分子复合体高分辨率三维结构研究和细胞（细胞器）超微结构三维高分辨率成像。
• 配置：
  • Titan Krios 1配备FalconIII和K3相机。
  • Titan Krios G2配备FalconIII、Ceta和BioQuantum K2相机。
  • Titan Krios G3i配备Ceta和BioQuantum K2相机。
• 性能参数：
  • 加速电压：80-300 kV连续可调。
  • 场发射电子枪。
  • 点分辨率0.27 nm，信息分辨极限0.14 nm。
  • 三级聚光镜照明系统，可实现平行光照明。
  • 低温（液氮温区）样品载物台，可倾转70度，水平可旋转90度。
  • Autoloader自动进样系统，可一次性装载并存储12个冷冻样品。
  • 磁透镜系统具有恒功率模式。

Talos F200C

• 功能：用于生物大分子复合体高分辨率三维结构研究和细胞（细胞器）超微结构三维高分辨率成像。
• 配置：
  • 自动光阑系统、自动冷冻Box。
  • Ceta 4K*4K 200kV相机。
  • STEM模式和HADDF、BF/DF探测器。
  • 安装EPU、FEI Xplore3D和Serial EM软件。
• 性能参数：
  • 加速电压：20-200kV连续可调，加速电压稳定度≤10ppm/10min。
  • 场发射电子枪。
  • 点分辨率0.25 nm，信息分辨极限0.14 nm。
  • 低温（液氮温区）样品载物台，可倾转70度。
  • 物镜具有恒功率模式。

Tecnai G2 F30

• 功能：电子衍射和衍衬分析、高分辨电子显微成像(HRTEM)、扫描透射成像（STEM）、X射线能量色散谱(EDS)分析、电子能量损失谱(EELS)及能量过滤像(EFTEM)技术、电子三维重构(Tomography)。
• 性能参数：
  • 发射枪：肖特基场发射枪(FEG)。
  • 点分辨率：0.205 nm。
  • 线分辨率：0.102 nm。
  • 信息分辨率：0.14 nm。
  • STEM-HAADF分辨率：0.17 nm。
  • 物镜球差系数：1.2 mm。
  • 倾转角：±45°。

JEM-2100F

• 功能：提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息；主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察；物相鉴定；高分辨晶格和结构像观察；结合能谱仪(EDS)得到纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。
• 配置：
  • 超高分辨场发射透射电子显微镜分析系统。
  • 电制冷能谱仪系统。
  • 原位电学测量系统。
  • 能谱分析仪(EDS)：探测器为Si(Li)半导体探测器，能量分辨率优于133eV，有效检测面积80mm2，元素分析范围B5-U92，探测器制冷方式为电制冷。
  • CCD相机技术参数：分辨率4K x 2.7K像素，CCD相机有效面积大于36mm x 24mm。

• 性能参数：

  • 分辨率：点分辨率0.19nm，线分辨率0.1nm，STEM分辨率0.2nm。
  • 最小束斑尺寸：TEM模式2nm以下，EDS模式/纳米束电子衍射(NBD)模式/会聚束电子衍射(CBD)模式0.5nm以下。
  • 放大倍率：MAG模式x2,000 - x1,500,000，LOW MAG模式x50 - x6,000，SA MAG模式x8,000 – x800,000。
  • 加速电压: 100,120,200kV。
  • 样品移动范围：2mm(X, Y)，0.2mm(Z)。
  • 样品倾斜角度：标准样品台±25°。

  • 真空系统：真空度电子枪室优于10-7 Pa，样品室优于2×10-5 Pa。

  
  

主要用途

场发射透射电子显微镜具有强大的分析功能，可对复杂成分材料开展形貌观察，同时进行原位化学成分测定和相结构分析。它也可以对结构复杂的金属等传统材料进行形貌观察，对样品进行纳米尺度的微分析。场发射扫描电子显微镜广泛用于生物学、医学、金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检验、产品生产质量控制、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安刑侦物证分析。它可以观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、纳米级样品的表面特征，具备超高分辨扫描图像观察能力，是纳米材料粒径测试和形貌观察最有效的仪器，也是研究材料结构与性能关系所不可缺少的重要工具。

发展方向

• 提高电子束照明源的工作稳定性：减小闪烁嗓音，提高成像质量。
• 提高低加速电压下的分辨率：进一步增强对大试样的观察和分析能力。

• 开拓新仪器技术：研发与低能扫描电子显微术相关的新功能和技术。

注：词条部分内容参考文献来源：^{[1][2][3][4][5][6]}

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场发射透射电子显微镜(图1)

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场发射透射电子显微镜(图2)

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场发射透射电子显微镜(图3)

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场发射透射电子显微镜(图4)

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